1,3-環己二烯的合成方法和儲存方法 | (除草安全劑) | 旗
告訴你1,3-環己二烯的合成辦法和儲存辦法1,3-環己二烯又叫1,2-環氧十八烷 十六基環氧乙烷。無色液體,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑。主要用作有機合成中間體。
1,3-環己二烯合成辦法
1.制法:
于裝有攪拌器、蒸餾裝置的250mL反應瓶中,加入3-溴環己烯(2)32.2g(0.2mol),重新蒸餾過的干燥的喹啉77g,于接受瓶處連一氯化鈣干燥管以避免水氣的侵入。攪拌下油浴加熱至160~170℃,不斷蒸出生成的1,3-環己二烯,收集80~82℃的餾分,得1,3-環己二烯(1)約11g,收率68%。
2.制法:
于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應瓶中,加入500mL三縮乙二醇二甲醚。300mL異丙醇,分批加入氫化鈉53.5g(2.23mol),攪拌平均后,改為蒸餾裝置,升溫至100~110℃,將異丙醇蒸出。通入氮氣,水泵減壓蒸餾將異丙醇盡量蒸出。裝上滴液漏斗,滴加1,2-二溴環己烷(2)242g(1.0mol),控制滴加速度,使反應溫度維持在100~110℃,同時水泵蒸出生成的產物(接受瓶用冰鹽浴冷卻),約30min反應完。溜出液水洗4次,每次200mL。無水硫酸鎂干燥,得粗品56g,收率70%。將粗品于氮氣愛護下常壓分餾,收集78~80℃的餾分,得純品(1)28~32g,收率35%~40%。
1,3-環己二烯存儲辦法
儲存留神事項儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類離開寄存,切忌混儲。不宜大量儲存或久存。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。