三氯異氰尿酸的合成方法是什么(甲氧胺鹽酸鹽),有什么中間體組成方式(三環唑中間體)
告訴你三氯異氰尿酸的合成辦法以及用途(三環唑中間體),三氯異氰尿酸是漂白粉、漂白精的更新換代產品,三廢比漂白精大大降低,先進國家有用它替代漂白精的趨勢,具有有效氯含量高、殺菌漂白效率高、儲運穩定、使用方便、安全無害等優點。
三氯異氰尿酸合成辦法
1、氯氣法
第一步:氰尿酸(CA)合成氰尿酸的生產主要采用尿素熱裂解脫氨法。
根據熱裂解辦法不同,又分為固相法和液相法。固相法是熱解爐中尿素在200~300℃下熔融狀態進行脫氨縮合,得含量80%~90%,的粗氰尿酸,將粗氰尿酸粉碎后加入硫酸,使副產物氰尿酰胺重新轉化為氰尿酸,再經過濾、水洗、干燥等得到純度大于98%的氰尿酸。該法優點是投資小,技術成熟,但副產物回收較復雜。液相法是將尿素溶解在溶劑(如硝銨,環丁砜,N-甲基吡咯烷酮)中,再進行高溫脫氨反應,該法的關鍵是高沸點溶劑的選擇和回收利用。液相法在國外較成熟,國內生產開發過程中最大難題是產品純度低。
第二步:堿溶
第三步:氯化
該法工藝簡略,但由于CA氯化制備TCCA過程中,CA中含有較多的副產二縮脲、三縮脲、氰尿酰胺及未反應的原料尿素,與氯氣反應生成NCl3,CA在堿性溶液中易生成NCl3,TCCA產品在受熱或堿性條件下也會分解生成NCl3,而通氯反應在密閉容器中進行,眾所周知,NCl3,積累極易發生爆炸。
為提高氯化工藝的安全性,加強操作的穩定性,各國研究工作者做了大量研究工作,以國外3種工業化生產辦法孟山都法、FMS法、BASI:’法為例。
孟山都法是將鈉鹽溶液與過量10%~15CA,的氯氣間斷混合,并強力攪拌,趕排NCl3,PH值控制在3.0~4.5,以CA計,TCCA產率為80%~90%。
FMC法為二步氯化法。CA的三鈉鹽溶液在pH=12,溫度5~40℃下,用過量氯氣進行預氯化,
局部氯化的產品再在pH=1.5~3.5和溫度5~20℃下用未耗掉的氯氣進行最終氯化。將CA三鈉鹽溶液兩段氯化,據稱可使副反應減少到最低程度,以CA計,TCCA產率達到85%~90%。
BASF法是將溶于NaCl溶液中的三鈉鹽與氯氣反應,氯化到pH=3~6,加入局部堿和氯氣,使pH值達到2.5~5.0。據稱將CA的三鈉鹽溶于NaCl溶液中與氯氣反應,可避免NCl3,生成,且可獲得98%的產率,產品純度大于99%。
另外,采用NaCO3、CA在pH=8~ll,溫度20~30℃下兩步間斷氯化法,反應中生成的C0:在氯化中起攪拌作用,避免了產物的分解及副產物產生。采用惰性氣體吹掃NCl3,嚴格控制工藝條件,提高自動化程度,加強監控伎倆,是避免NCl3積聚的有效辦法,在先進國家大規模生產中用pH計和色譜聯合控制NCl3濃度。
2、溶劑法
用不與水混溶、無反應活性、能溶解TccA的惰性溶劑如甲烷氯化物,該法具有間斷化、自動化、規模大、污染小的優點,發達國家大規模生產亦采用該法。
三氯異氰尿酸用途(三環唑中間體)
具有極強的殺菌、漂白作用,寬泛用于民用衛生,畜牧養殖業以及植保等作高效殺菌消毒劑,棉、麻化纖織物的洗滌漂白劑,羊毛防縮劑,也可用于橡膠氯化,電池材料,有機合成工業以及衣物的干法漂白等。