吸附色譜的基本原理是什么(甲氧胺鹽酸鹽),常用吸附劑有哪些(氰霜唑)
告訴你吸附色譜的基本原理及常用吸附劑。吸附色譜法常叫做液-固色譜法(Liquid-Solid Chromatography,簡稱LSC),它是基于在溶質和用作固定固體吸附劑上的固定活性位點之間的相互作用。
吸附色譜的基本原理
物理吸附又稱表面吸附,是因構成溶液的分子(含溶質及溶劑)與吸附劑表面分子的分子間里的相互作用所引起的。
基本特點:無選擇性、可逆吸附、快速。
基本規律:“相似者易于吸附”,固液吸附時,吸附劑、溶質、溶劑三者統稱為吸附過程的三要素。
三要素:吸附劑、溶質(被分離物)、溶劑。
基本原理:吸附與解吸附的往復循環。
物理吸附過程:吸附——解吸附——再吸附——再解析——直至分離
基本特點:有選擇性、不可逆吸附。
基本原理:產生化學反應。酸性物質與Al2O3發生化學反應;堿性物質與硅膠發生化學反應;Al2O3容易發生結構的異構化,應盡量避免。
吸附色譜常用吸附劑
常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、活性炭、聚酰胺等。
(1)硅膠:是一種酸性吸附劑,適用于中性或酸性成分的柱色譜。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當遇到較強的堿性化合物,則可因離子交換反應而吸附堿性化合物。硅膠作為吸附劑有較大的吸附容量,分離范圍廣,能用于極性和非極性化合物的分離,如有機酸、揮發油、蒽醌、黃酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分離堿性物質。天然物中存在的各類成分大都用硅膠進行分離。
(2)氧化鋁:有堿性氧化鋁、中性氧化鋁和酸性氧化鋁。①堿性氧化鋁,因其中混有碳酸鈉等成分而帶有堿性,對于分離一些堿性成分,如生物堿類的分離頗為理想,但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、酯、內酯等類型的化合物分離,因為有時堿性氧化鋁可與上述成分發生次級反應,如異構化、氧化、打消反應等。②中性氧化鋁是由堿性氧化鋁除去氧化鋁中堿性雜質再用水沖洗至中性得到的產物。中性氧化鋁仍屬于堿性吸附劑的范疇,不適用于酸性成分的分離。③酸性氧化鋁是氧化鋁用稀硝酸或稀鹽酸處理得到的產物,不僅中和了氧化鋁中含有的堿性雜質,并使氧化鋁顆粒表面帶有 NO3-或Cl-的陰離子,從而具有離子交換劑的性質,酸性氧化鋁適合于酸性成分的柱色譜。
(3)活性炭:是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌,其次用乙醇洗,再用水洗凈,于80℃干燥后即可供柱色譜用。柱色譜用的活性炭,最康復選用顆粒活性炭,若為活性炭細粉,則需加入適量硅藻土作為助濾劑一并裝柱,以免流速太慢。
活性炭是非極性吸附劑,其吸附作用與硅膠和氧化鋁相反,對非極性物質具有較強的親和能力,在水溶液中吸附力最強,在有機溶劑中較弱,因此水的洗脫能力最弱而有機溶劑較強。從活性炭上洗脫被吸附物質時,溶劑的極性減小,活性炭對溶質的吸附能力也隨之減小,洗脫劑的洗脫能力增強。主要分離水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。
(4)聚酰胺:商品聚酰胺(polyamice) 均為高分子聚合物質,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有機溶劑,對堿較穩定,對酸尤其是無機酸穩定性較差,可溶于濃鹽酸、冰醋酸及甲酸。
聚酰胺對有機物質的吸隸屬于氫鍵吸附,一般認為,通過分子中的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離氨基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附。吸附的強弱則取決與各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。主要用于分離黃酮類、蒽醌類、酚類、有機酸類、鞣質類等成分。