對氨基苯磺酰胺的制備方法及操作事項 | | 旗凱
告訴你對氨基苯磺酰胺的制備辦法及操作事項。對氨基苯磺酰胺為白色顆粒或粉末狀晶體。無臭。味微苦。熔點164.5~166.5℃。微溶于冷水、乙醇、甲醇、丙酮,易溶于沸水、甘油、鹽酸、氫氧化鉀及氫氧化鈉溶液,不溶于苯、氯仿、乙醚和石油醚。在醫藥上可做藥物使用,對細菌的生長增殖有克制作用。
對氨基苯磺酰胺的制備辦法
以乙酰苯胺為原料
由乙酰苯胺與氯磺酸在40~50℃反應,然后冷卻,慢慢加入水中進行酸分解,同時沉析,干燥過濾得對乙酰氨基苯磺酰氯,然后進行氨化,氨化溫度控制在40~45℃,再水解、酸化而得。
混合二苯脲法
由苯胺、尿素縮合得單苯脲和二苯脲(稱混合脲),再經氯磺化、胺化、水解,酸析而得。反應過程如下:①縮合
先將鹽酸苯胺與尿素縮合,在溫度101~110℃反應3~4h,得混合二苯脲。
②氯磺化
將氯磺酸壓入磺化鍋,冷卻攪拌,當溫度降至10℃以下,在攪拌情況下平均加入混合苯脲,使反應溫度逐漸回升,加料畢,在46~50℃保溫攪拌2h,冷卻至10℃以下,加水進行酸分解。控制分解溫度不超過15℃,加完水后繼續攪拌20min,再經沉析、水洗,得混合苯脲磺酰氯。
③氨化
2%氨水投入氨化鍋,冷卻至25℃,攪拌下投入混合苯脲磺酰氯,控制溫度40℃,保溫反應3h,得氨化液。
④水解、中和
將氨化液升溫至90℃以上,加入3%堿液,繼續升溫108~112℃,進行水解5h,移入中和結晶鍋,加鹽酸中和結晶,結晶液冷卻到20℃,結晶、過濾、水洗、干燥得成品。
對氨基苯磺酰胺操作事項
操作留神事項:密閉操作,提供充沛的局部排風。避免粉塵釋放到車間空氣中。操作人員必須經過專門培訓,嚴格恪守操作規程。倡議操作人員佩戴防塵面具(全面罩),穿透氣型防毒服,戴橡膠手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑接觸。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存留神事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。避免陽光直射。包裝密封。應與氧化劑離開寄存,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。